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操作紫外荧光硫含量测定仪的同时要注意些什么?

浏览次数:107日期:2024-03-11
  紫外荧光硫含量测定仪采用紫外荧光法测定原理。样品被引入到高温裂解炉后,样品发生裂解氧化反应。在1050℃左右的高温下,样品被气化并发生氧化裂解,其中的硫化物定量地转化为二氧化硫。反应气由载气携带,经过膜式干燥器脱去其中的水份,进入反应室。二氧化硫受到特定波长的紫外线照射,吸收这种射线使一些电子转向高能轨道。一旦电子退回到它们的原轨道时,过量的能量就以光的形式释放出来,并用光电倍增管按特定波长检测接收,发射的荧光对于硫来讲是特定的并且与原样品中硫的含量成正比。再经微电流放大器放大、计算机数据处理,即可转换为与光强度成正比的电信号,通过测量其大小即可计算出相应样品的含硫量。
  紫外荧光硫含量测定仪操作过程主要是将盛有试样的石英杯放入石英舟内,用固体进样器送入石英管的气化段,试样在氧气和氮气中气化燃烧,试样中的氯化物转化为氯离子,并随气流一起进入含有恒定银离子浓度的滴定池中,发生反应,当电解池中银离子浓度恢复至初始平衡浓度时,电解自动停止,记下电解产生银离子所需的电量。比如说蒸汽吹灰,他在设计过程中存在这一些问题,设备运行时造成的烟气中带有大量的水蒸气,会造成烟不能除净的后果。又或是吹灰时蒸汽达不到要求的热度,与设计的值偏差较大,现在有了该测定仪,就可以对脱硫情况做一个很好的分析。

 

  在紫外荧光硫含量测定仪中,部分二氧化硫受紫外光照后转化为激发态的二氧化硫,光电子信号由光电倍增管接收放大。再经放大器放大,计算机数据处理,即可以转换为光强度成正比的电信号。在一定条件下反应中产生的荧光强度与二氧化硫的生成量成正比,二氧化硫的量又与样品中的总硫含量成正比,故可以通过测定荧光强度来测定样品中的总硫含量。光信号由反应室中的光电倍增管按特定的波长进行接收,形成微弱的光电信号。由于光电信号的强度与样品中的总硫含量成正比,所以通过测定光电信号的强弱来测定样品中的总硫含量,避免探测器因温度变化及内部衰减造成的能谱漂移,该测定仪长期稳定性与准确性得到确实保证。
  紫外荧光硫含量测定仪使用注意事项:
  1.在利用单点校正方式时,要尽可能选用与样品含量接近的标样进行校正。
  2.经常检查气路,防止因气路老化造成堵气或漏气,影响分析。
  3.用户应经常查看裂解管出口端及以后的气路中有无积炭现象,若裂解管中有积炭沉积,可通过在高温条件下通入氧气燃烧清除,若管线中有积炭,则及时更换新管线。
  4.定期检查裂解管的使用情况,如果裂解管的管壁变得发白且粗糙,说明石英管的使用寿命已到,应即时更换。通常低含量样品分析,对裂解管的要求较高,裂解管的内壁粗糙可导致其信号强度减小、灵敏度降低、分辨率下降。
  5.进样过程中严格控制进样速度,防止石英管积炭,污染膜干燥器及反应室。
  6.要经常更换进样口的硅胶垫,防止漏气。
  7.同一组曲线,所选衰减档必须相同,前置放大可不同,改变前置放大不影响分析结果。
  8.一般标样保质期为一年,应保存在低温冷藏箱中,以延长其使用寿命。
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